Argenture par électrolyse : amélioration du process

[dh74]

Bonsoir,

Nouveau sur cet intéressant forum, je me présente : je suis facteur d'instruments à vent et j'ai besoin d'argenter des clés et bagues.
Je me suis confectionné un petit système de galvanisation à électrolyse composé d'un bac, d'une anode inox, d'une alimentation 3Volt 8amp, et de liquide électrolyte.
Mes premiers essais me laissent sceptique : la bague laiton à argenter est bien ressortie avec une couleur proche de celle de l'argent, mais avec quelques problèmes :
- La couche d'argent était complètement terne et très difficile à polir pour avoir un peu de brillance.
- Autre gros problème : la couche d'argent se décolle de la pièce.

Voilà, j'ai vaguement l'idée qu'il faudrait un agitateur durant le process pour le premier problème. Mais quel type d'agitateur ? Comment est-ce que cela fonctionne ?
Pour le deuxième, j'ai aussi l'impression qu'il faudrait plonger la pièce avant argenture dans un bain d'acide pour favoriser l'attachement de l'argenture ? Oui mais lequel ?
Merci d'avance pour votre aide.
dh74

[roseleur]

Bienvenue sur le forum bh74.

En premier lieu, quel est le type de bain utilisé :

• un bain fait "maison" ou un bain acheté chez un fournisseur ?
• un bain mat ou un bain brillant ?

D'autre part quel est le volume du bain ?

Pour les deux problèmes rencontrés :
- L'aspect terne et difficile à polir provient généralement d'un excès de courant (tension trop forte).
- La mauvaise adhérence provient certainement d'un mauvais dégraissage. La surface de la pièce doit être parfaitement dégraissée. En général, on procède à un dégraissage ultrasonique suivi d'un dégraissage électrolytique. L'étape du dégraissage ultrasonique peut être remplacée par un dégraissage aux solvants. De plus l'argenture doit généralement être précédée d'une préargenture car en plongeant la pièce dans le bain et avant que l'électrolyse ne dépose de l'argent, il se produit un dépôt chimique qui risque de compromettre la bonne adhérence.

Pour l'agitation, il faut en principe une agitation des barres. Celles-ci doivent être soumises à un mouvement de translation allant alternativement de droite à gauche.
Il est cependant possible de remplacer ce dispositif par une pompe qui brassera le bain. Le but étant de brasser le bain à la surface de la pièce. La pompe devrait normalement être une pompe filtre afin de filtrer le bain.

Autre remarque : l'anode pour un bain d'argenture par électrolyse est généralement en argent, ce qui évite l'appauvrissement en argent du bain dans le cas d'une utilisation régulière.

Il y a donc pas mal de paramètres à prendre en compte et je pourrais les évoquer un peu plus en détail lorsque j'aurais plus de précisions sur les paramètres actuels du bain.

[dh74]

Bonjour roseleur et merci pour les informations.
J'utilise un bain de chez Wieland (voir les caractéristiques plus loin).
En allant chercher les informations sur le site de Wieland, j'ai pu noter 2 informations importantes :

- Le voltage a utiliser est de 1,2 Volt, les premiers essais que j'ai faits étaient à 3 volts, donc cela confirme tes propos.
- Et surtout, il est precisé qu'il faut démarrer l'électrolyse avant de plonger la pièce dans le bain pour éviter le problème de mauvaise adhérence.

Donc je vais de ce pas refaire des tests.
Pour l'agitation, tu parles de l'agitation des barres, là je suis un peu perdu.
La pièce à argenter pour mes tests est un tube de laiton de 20mm de long, épaisseur 0,5mm, diamètre 18mm.
J'avais une résistance de 3,7 ohms, donc le courant était environ à 800mA pour un volume du bain de 100ml.
Une autre question : Quel doit être le rapport entre volume du bain et surface de la pièce ?

Encore merci.
dh74

WILAPLAT Silver Baths - Bright Silver Bath - Article No. 7861
Description : The Wilaplat Bright Silver Bath forms ductile, very bright, stress and crack-free silver coatings with a purity of at least
99.8%. Due to the extraordinary dispersion depth of the electrolyte, polishing or buffing can be eliminated for deeper layer thicknesses.
Application : WILAPLAT Bright Silver Bath can be used in a conventional electroplating unit such as the WILAPLAT-System. Before the electroplating procedure, the surfaces to be coated must be cleaned and degreased. To avoid non-electric silver plating with a resultant non-adhesion layer, the rectifier must be already switched on when the work pieces are being immersed in the
bath.

Operating Data Silver Content 30.0 g/l
Cyanide Content 120.0 g/l °C
Temperature 20-30oC
Exposure Time 5-50 minutes
Voltage 0.5-1.2 volts
Current Density 1.0-1.5A/dm2
Deposition Rate 66.7 mg/Amin
Movement Required
Anodes Fine silver
Tank Material Glass, alkali-resistant plastic (PP, PVC etc.)
Deposition Data Density 10.3 g/cm g/cm3
Hardness approx. 110 HV

[roseleur]

100 ml c'est vraiment un très, très petit bain.
D'une manière générale plus le bain est petit et plus la longévité du bain sera faible car il y a moins d'inertie. Les différents paramètres du bain évolueront plus vite et il sera plus difficile à corriger.
Dans un tel volume il est évident que l'agitation des pièces est difficile.
Un bain d'un voire deux litres au strict minimum me semble nécessaire pour faire quelque chose d'à peu près sérieux. Dans ce cas l'agitation se fera manuellement ou avec une petite pompe d'aquarium immergée en 12 volts .
Sur de plus gros bains (50 , 100 litres et plus) un déplacement motorisé de la barre cathodique servant à suspendre les pièces dans les bains peut s'envisager (" Movement required" dans la notice ).

Je n'ai pas trouvé la fiche technique du bain sur le site de Wieland.Il semblerait que ce soit un bain brillant ce qui suppose qu'il contient des additifs (Brillanteur primaire et brillanteur secondaire)

Dans le volume de 100 ml il est certain que la pièce doit être trop prêt de l'anode. Plus la pièce est proche et plus le courant doit être faible. Dans un bain de trop faible volume il y aura une mauvais répartition du courant et certaines surfaces seront relativement beaucoup moins bien exposées à l'anode que d'autres. Sinon il n'y a pas véritablement de rapport à respecter entre le volume du bain et la surface de la pièce. C'est plutôt entre le volume du bain et le volume de la pièce. Il faut également respecter une certaine densité de courant (ampères par décimètres carrés de la pièce, "current density" dans la fiche technique)

[dh74]

Merci Roseleur pour les informations.

Le premier problème semble résolu : l'argenture vient très bien et a un beau brillant à la sortie du bain. J'utilise un bain de 1 litre avec agitation manuelle.
Par contre, j'ai toujours un problème d'adhérence : l'argent s'en va sur le chiffon, j'ai pourtant bien dégraisser les pièces.
Comment s'évalue le temps du bain et quel produit utiliser comme solvant pour le dégraissage ?
dh74

[roseleur]

La durée d'immersion détermine directement le poids d'argent déposé.
Pour l'argent il suffit généralement de multiplier par 4 le nombre d'ampères/heure.

Si le courant est de 1 ampère et que la durée d'immersion est de une heure, le poids du dépôt sera de 4 grammes.
Si le dépôt dure une demi heure, le poids d'argent déposé sera 2 grammes.

Plus exactement sur la notice est indiqué :

deposition rate: 66,7mg/Amin

Ce qui fait 66,7mgX60= 4002mg/Aheure soit 4,002g/Aheure.

Pour avoir une idée de l'épaisseur, il faut calculer la surface de la pièce et utiliser la masse volumique de l'argent.

Pour le solvant de dégraissage, il faut en principe -comme je l'ai signalé plus haut- un dégraissage par ultrasons avec un dégraissant en phase aqueuse. Ensuite on procède à un rinçage et ensuite un dégraissage par électrolyse qui permet grâce au dégagement d'hydrogène de chasser le film gras qui reste même après un passage au solvant.

Pour éviter d'avoir à effectuer ces deux dégraissages, il faut passer les pièces à l'essence C et ensuite les frotter à sec avec du blanc d'Espagne. Il est possible aussi de faire suivre ces opérations par un dégraissage au blanc d'Espagne humide et de bien rincer.
Une autre solution: après dégraissage à l'essence faire un bain bouillant de lessive de soude. Bien rincer.

J'ai personnellement supprimé cette opération mais il est conseillé également de faire suivre le dégraissage basique par un passage à la déroche (acide sulfurique à 10%) avec bien sûr des rinçages intercalaires.

Attention de prendre les précautions d'usage : aération, masque et lunettes, gants.